減壓蒸餾測定儀的使用方法

自動減壓蒸餾測定儀是石油化工領域用于測定重質石油產品（如潤滑油、渣油等）餾程的專用設備，其使用需嚴格遵循操作規范以保證數據精準和操作安全，具體使用方法如下：

一、實驗前準備

樣品預處理

按照對應國家標準（如 GB/T 9168）要求，取適量待測石油樣品，若樣品存在機械雜質，需用濾紙或過濾器進行過濾，避免堵塞儀器管路；若樣品黏度較大，可在規定溫度下預熱（溫度不超過樣品初餾點），確保樣品流動性符合測試要求。

檢查樣品量，根據儀器蒸餾燒瓶規格，加入規定體積的樣品，避免因樣品量過多或過少影響餾程數據。

儀器檢查與連接

檢查蒸餾燒瓶、冷凝管、接收量筒等玻璃部件是否完好，有無裂紋或破損，同時確認密封墊圈、橡膠管等配件無老化滲漏。

連接好減壓系統（真空泵 / 壓力控制器）、冷凝水系統和溫控系統，確保各管路連接緊密，無漏氣、漏水現象；接通儀器電源，預熱設備至待機狀態。

二、參數設置與調試

壓力設定

根據測試標準或樣品特性，在儀器控制系統中設定實驗所需的減壓壓力（重質油通常需在負壓環境下蒸餾，避免高溫裂解），啟動減壓系統，待系統壓力穩定至設定值后，保持壓力平衡 5-10 分鐘。

溫控與加熱設定

設定蒸餾燒瓶的加熱速率，初期可采用較低加熱功率（防止樣品暴沸），待樣品開始汽化后，按標準調整加熱速率；同時設定冷凝水溫度（一般控制在 0-10℃），確保餾出物能充分冷凝。

三、蒸餾實驗操作

樣品裝入與安裝

將預處理后的樣品倒入蒸餾燒瓶，安裝好燒瓶并固定在加熱裝置上，連接好蒸餾頭與冷凝管，確保接口密封；將接收量筒放置在冷凝管出口下方，且量筒需處于避光、恒溫環境。

啟動實驗與數據記錄

啟動儀器加熱程序，同時開啟冷凝水和減壓系統；密切觀察樣品汽化情況，當一滴餾出液滴入接收量筒時，記錄此時的溫度（初餾點）和壓力。

按照標準要求，分別記錄餾出體積達到 10%、50%、90% 等關鍵節點的溫度，以及終餾點（一滴餾出液對應的溫度），過程中需保持系統壓力穩定，若壓力波動需及時調整。

四、實驗后處理

停止加熱與泄壓

達到終餾點或完成規定餾出體積后，先關閉加熱裝置，待蒸餾燒瓶冷卻至室溫后，再緩慢解除系統負壓（禁止未冷卻直接泄壓，防止倒吸），最后關閉真空泵和冷凝水。

數據整理與儀器清潔

整理實驗過程中記錄的溫度、壓力、餾出體積等數據，計算樣品的餾程曲線和餾分分布，生成實驗報告；

拆卸玻璃部件，用專用溶劑清洗蒸餾燒瓶、冷凝管等，去除殘留樣品，晾干后妥善存放，同時清理儀器臺面，關閉總電源。

五、注意事項

實驗過程中若出現樣品暴沸，需立即降低加熱功率，必要時暫停實驗，檢查壓力是否穩定；

負壓環境下嚴禁拆卸儀器部件，防止空氣倒灌引發危險；

易裂解樣品需嚴格控制加熱溫度，避免產生裂解產物干擾實驗結果。