冷濾點測定儀的操作步驟

冷濾點測定儀是用于測定石油產品（如柴油、潤滑油等）在低溫下能夠通過特定過濾器的溫度的儀器，其操作步驟需嚴格遵循相關標準（如 GB/T 510《石油產品凝點測定法》或 ASTM D6371），核心流程可分為準備、加注、冷卻過濾、記錄、清理五個階段，具體步驟如下：

一、操作前準備

樣品準備

取樣：按照標準要求取具有代表性的樣品，避免樣品中混入水、機械雜質等（若有雜質需先通過濾紙過濾，若含水需先脫水處理）。

預熱 / 平衡：將樣品置于室溫下平衡至少 30 分鐘，或根據樣品特性加熱至其流動（但溫度不得超過樣品閃點的一半），確保樣品均勻無分層。

儀器檢查與調試

外觀檢查：確認儀器外殼、冷卻浴、過濾器、吸量管、溫度計等部件無破損、滲漏，連接線路牢固。

核心部件校驗：

過濾器：檢查濾膜 / 濾網孔徑是否符合標準（通常為 45μm），且清潔無堵塞，安裝時確保密封無泄漏。

溫度計：確認溫度計精度符合要求（分度值≤0.5℃），并已校準。

冷卻系統：根據測試需求加注冷卻介質（如乙醇 - 干冰混合物、低溫冷卻液等），確保冷卻浴溫度可穩定降至預期低溫（通常低于樣品預估冷濾點 10℃以上）。

通電預熱：打開儀器電源，預熱 10-15 分鐘，使儀器控制系統（如溫度控制器、真空泵）進入穩定狀態。

環境與安全準備

環境：確保操作臺面水平、清潔，室溫控制在 15-30℃，避免陽光直射或氣流干擾。

安全：佩戴耐低溫手套、護目鏡，避免皮膚直接接觸低溫冷卻介質；確保通風良好，防止冷卻介質揮發氣體積聚。

二、樣品加注

用潔凈、干燥的移液管或注射器吸取適量樣品（通常為 20mL，具體以儀器說明書為準），緩慢注入儀器的樣品管中。

加注時避免產生氣泡（若有氣泡，可輕輕敲擊樣品管排出），樣品液面需與儀器規定刻度線對齊。

將裝有樣品的樣品管垂直安裝到儀器的冷卻浴支架上，確保樣品管底部浸入冷卻介質中，且溫度計探頭插入樣品中心（深度符合標準要求，通常距管底 10mm）。

三、冷卻與過濾測試

初始冷卻

啟動冷卻系統，按照標準規定的速率（通常為 1℃/min）降低樣品溫度，密切觀察溫度計讀數。

當樣品溫度降至預估冷濾點以上 5℃時，暫停冷卻，保持溫度穩定 5 分鐘，使樣品溫度均勻。

過濾嘗試

將樣品管與過濾器、吸量管（或真空泵）連接，確保管路密封。

按照標準要求啟動過濾裝置（如手動抽氣或開啟真空泵），記錄在規定時間內（通常為 60 秒）是否有不少于規定體積（通常為 20mL）的樣品通過過濾器。

若樣品通過，記錄當前溫度，然后繼續以 1℃/min 的速率降溫。

逐步降溫與重復過濾

每降溫 1℃，重復 “保溫 5 分鐘→過濾嘗試" 的步驟，直至出現以下情況：在 60 秒內通過過濾器的樣品體積小于規定值（或無法通過）。

記錄 “無法通過" 的前一個溫度（即最后一次能通過的最高溫度），此溫度即為樣品的冷濾點。

異常處理

若過濾過程中發現樣品堵塞過濾器，需立即停止過濾，避免損壞儀器；若懷疑是濾膜問題，需更換濾膜后重新測試同一樣品。

若冷卻速率不穩定，需調整冷卻系統功率，確保降溫速率符合標準。

四、結果記錄與數據處理

準確記錄以下信息：

樣品信息：名稱、批號、取樣日期、預估冷濾點。

儀器與條件：儀器型號、濾膜孔徑、冷卻介質類型、降溫速率。

測試數據：每次過濾的溫度、過濾時間、通過體積，以及最終確定的冷濾點數值。

若需平行測試，需更換新的濾膜和樣品，重復上述步驟 2-3，取兩次平行結果的平均值作為最終結果（兩次結果偏差需≤1℃，否則需重新測試）。

五、儀器清理與關機

樣品處理

測試結束后，先將樣品管從冷卻浴中取出，待樣品升溫至室溫、流動后，倒出樣品，收集至廢液桶中。

部件清洗

用溶劑（如石油醚、丙酮）沖洗樣品管、過濾器、吸量管及管路，直至無樣品殘留，然后用干燥氮氣或空氣吹干，或置于烘箱中（溫度≤60℃）烘干。

過濾器的濾膜 / 濾網需及時更換，不可重復使用。

儀器關機

關閉過濾系統、冷卻系統，待冷卻浴溫度升至室溫后，排出冷卻介質（回收可重復使用的介質，廢棄介質按環保要求處理）。

關閉儀器電源，清潔儀器表面，整理實驗臺面。

六、操作注意事項

樣品必須無水、無雜質，否則會堵塞過濾器，導致測試結果偏高。

過濾過程中需嚴格控制壓力 / 抽力（通常為 3.2kPa，具體以標準為準），壓力過大可能損壞濾膜或導致結果失真。

冷卻速率必須符合標準，降溫過快會導致樣品局部結晶，結果不準確。

所有接觸樣品的部件必須潔凈干燥，避免交叉污染。

若儀器出現溫度失控、管路泄漏等故障，需立即斷電，待故障排除后重新測試。

通過以上步驟，可準確測定石油產品的冷濾點，為評估產品低溫使用性能提供關鍵數據。操作時需嚴格遵循儀器說明書與相關標準，確保測試結果的準確性和重復性。